1. Se adaugă pentoxid de fosfor și se refluxează până când pentoxidul de fosfor nu devine galben, apoi se evaporă sub protecție cu azot;.
2. Se adaugă hidrură de calciu și se refluxează timp de șase până la opt ore, apoi se evaporă sub protecție cu azot;
3. Scoateți apa din sita moleculară, uscați sita moleculară 4A la aproximativ 300 de grade timp de 6-8 ore, răciți-o la temperatura camerei sub protecție cu azot, adăugați-o în acetonitril sub protecție cu azot sau lăsați-o să stea într-un mediu uscat pentru mai mult de 12 ore.
4. Se adaugă silicagel sau sită moleculară de tip 4A pentru a îndepărta apa din acetonitril, apoi se adaugă hidrură de calciu și se amestecă până când nu se mai eliberează hidrogen gazos. În acest fel, acidul acetic poate fi îndepărtat, lăsând doar o urmă de apă. Apoi distilați la un raport de reflux mare, având grijă să împiedicați pătrunderea umezelii. În acest scop, reflux pe hidrură de calciu. De asemenea, puteți adăuga 0,5%-1% pentoxid de fosfor în balonul de distilare pentru a îndepărta cea mai mare parte a apei rămase. Trebuie avut grijă pentru a evita cantitățile excesive de pentoxid de fosfor, deoarece va forma un polimer portocaliu.
5. (1) Pentru îndepărtarea preliminară a apei, puneți mai întâi acetonitril într-un recipient, adăugați sita moleculară 4A (sita moleculară uscată) și sigilați-o timp de 12 ore.
(2) Distilarea. Se toarnă soluția după îndepărtarea inițială a apei într-un balon cu fund rotund, se adaugă o cantitate adecvată de pentoxid de fosfor și se folosește un rotor de agitare magnetic. Distilați până când culoarea pentoxidului de fosfor nu se mai adâncește (de obicei 5 până la 6 ore). Eliberați soluția în dozator (utilizați un uscător de păr pentru a spăla sticla care conține soluția). După aceea, sticla care conține soluția este sigilată și conectată la capătul inferior al dozatorului. Continuați încălzirea pentru a distila soluția rămasă, lăsând aproximativ 100 ml. Iesi la abur. Notă: Soluția ar trebui să fiarbă în continuare pe tot parcursul procesului.
(3) Depozitare: Adăugați soluția distilată în site moleculare uscate, sigilați și depozitați departe de lumină.
6. Acetonitrilul este miscibil la infinit cu apa și alcoolul și poate forma un azeotrop binar cu apa. Compoziția și punctul azeotrop sunt următoarele: Punct azeotrop: 77 grade Celsius (101,33kpa), conținut de acetonitril 77% (W). Acetonitrilul este deshidratat. Deoarece acetonitrilul și apa sunt infinit solubile unul în celălalt și este dificil să se deshidrateze acetonitrilul. Acetonitrilul și apa pot forma un azeotrop, dar apa nu poate fi separată. Pentru o rafinare suplimentară, îl puteți usca mai întâi cu clorură de calciu anhidră, apoi adăugați 0,5-1% de cinci ori după filtrare. Oxidul de fosfor (P2O5) este refluxat și apoi distilat la presiune normală. Repetați această operațiune până când pentoxidul de fosfor (P2O5) nu mai este colorat, apoi adăugați carbonat de potasiu anhidru nou topit (K2CO3) pentru distilare pentru a îndepărta urmele de pentoxid de fosfor (P2O5).
7. Adăugați pentoxid de fosfor (5-10g/V) în acetonitril, refluxați timp de 2-3 zile, apoi îndepărtați-l cu abur pentru a îndepărta cea mai mare parte a apei. Rețineți că un tub de uscare cu clorură de calciu trebuie adăugat la tubul condensatorului în timpul refluxului. Adăugarea excesivă de pentoxid de fosfor trebuie evitată deoarece aceasta poate duce la formarea de polimeri portocalii. Adăugați o cantitate mică de carbonat de potasiu la acetonitril distilat și distilați-l din nou pentru a îndepărta urmele de pentoxid de fosfor, apoi utilizați o coloană de fracționare pentru fracționare. Este foarte supărător, dar este relativ pur.
8. Utilizați mai întâi KMnO4 și K2CO3 la reflux timp de 8 ore, apoi aburiți într-un balon cu fund rotund care conține P2O5. Refluxați încă 5 ore și apoi îndepărtați cu abur.
